㈠ 无水无氧操作技术的操作方法
对于需要进行称量、研磨等复杂操作一般在手套箱内进行操作。手套箱一般有两种：(1)有机玻璃外壳的。(2)不锈钢外壳的。
有机玻璃外壳的手套箱比较便宜，但是无法进行真空换气，所以就无法达到低氧分压、低水分压的要求。它就只能在一些要求较低的情况下使用。
不锈钢外壳的手套箱比较贵，由氯丁橡胶手套、抽气口、进气口和密封很好的玻璃窗组成。可以进行真空抽换气，所以能达到高惰性气体比例，低氧分压、低水分压的要求。就能用在一些高标准的反应操作中。
另外，手套箱都比较贵，使用手套箱又对惰性气体的用量大，一些小型实验室并不配备手套箱。 对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理，通常用Schlenk技术。
无水无氧操作线也称史兰克线（Schlenk Line），是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成。
惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如 5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备：
要对干燥柱和除氧柱进行活化。
若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 500 W电热丝，其外再罩上长为 60 cm、内径为 6 cm的玻璃套管。柱的下端连三通，分别与真空泵及惰性气体相接。在 1.33 kPa（10mmHg）、320～350℃的条件下对分子筛柱活化 10 h。然后旋转三通，导入惰性气体，停止加热，自然冷却至室温，关上旋塞，并接入系统。
若选用银分子筛来除氧，则在长为60 cm、内径为3 cm的玻璃柱内，装入银分子筛，柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 300 W的电热丝，其外再罩上长为 60 cm、内径为 6cm的外管。活化时，从柱下端侧管通入氢气，尾气从柱上端侧管通至室外。加热至90～110℃，活化 10 h左右，活化过程中生成的少量水可以通过柱下端的导管放出。当银分子筛变黑后，停止加热，继续通氢气，自然冷却至室温，关上各旋塞，并接入系统。Na－K合金管上端长为50cm、内径为 2 cm，下端长为 15 cm、内径为 5 cm。上端侧管连三通，并分别与真空泵和惰性气体相接。先抽真空并用电吹风或煤气灯烘烤后，自然冷却至室温，再充惰性气体，抽换气三次。在充惰性气体条件下，从上口加入切碎的钠（15 g）和钾（45 g），并用适量的石蜡油加以覆盖。然后加热下端，使钠、钾熔融，冷却后即成钠-钾合金。插入已抽换气的内管，关上旋塞，并接入系统。
将上述柱子处理后串联起来就可以进行除水除氧操作。
将要求除水除氧的仪器通过带旋塞的导管，与无水无氧操作线上的双排管相连以便抽换气。在该仪器的支口处要接上液封管以便放空。同时保持仪器内惰性气体为正压，使空气不能入内。关闭支口处的液封管，旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连。抽真空，用电吹风或煤气灯烘烤待处理系统各部分，以除去系统内的空气及内壁附着的潮气。烘烤完毕，待仪器冷却后，打开惰性气体阀，旋转双排管上双斜三通，使待处理系统与惰性气体管路相通。像这样重复处理3次，即抽换气完毕。
注意事项：
（1）如果含氧要求在 2 ml/m3的范围，在史兰克操作线上可以不用钠-钾合金管。
（2）用 5A分子筛来干燥惰性气体（如氩气），容量大，易再生，水平衡蒸气压小于 0.13 Pa。
（3）用银分子筛除氧容易，容量较大，可再生。一般经银分子筛除氧处理后的惰性气体，其含氧量可降至 2 ml/m3以下。
（4）无水无氧操作线中所用胶管宜采用厚壁橡皮管，以防抽换气时有空气渗入。
（5）如果在反应过程中要添加药品或调换仪器，需要开启反应瓶时，都应在较大的惰性气流中进行操作。
（6）反应系统若需搅拌，应使用磁力搅拌。若使用机械搅拌器，应加大惰性气体气流量。
（7）若要对乙醚、四氢呋喃等用钠精制的溶剂作严格无水无氧处理时，同一双排管上不可再连接含有卤代烃的反应体系，因为可发生伍兹反应，剧烈放热，易爆！
（8）用完后要将真空管用样品管塞上，保持真空橡皮管内无水。
（9）无水无氧操作线中，鼓泡器内装有石蜡油和汞。通过鼓泡器，一方面可以方便地观察体系内惰性气体气流的情况；另一方面也可以在体系内部压力或温度稍微变化产生负压时，使内部与外部隔绝，防止空气进入。水银安全管的作用主要是为了防止反应系统内部压力太大而导致将瓶塞冲开。它既可以保持系统一定的压力，又可以在系统压力过大时，让惰性气体从中放空。截油瓶起着捕集鼓泡器中带出的石蜡油的作用。截油管内装有活化的分子筛，以吸收惰性气体流速过快时从钠-钾合金管中带出的少量石蜡油，以免进入反应器。
（10）在常量反应中，如果对于无水无氧条件要求不是很高，只要采用一根除氧柱和两根干燥柱就可以了。
(11) 抽真空换氮气时，要看双排管上是否连有其它通氮气的反应体系，如有则需暂时关闭，待真空体系换好氮气后再将关闭的反应体系的氮气开通。
(12)弄清楚双斜三通活塞（对体系进行抽真空和充惰性气体两种操作互不影响）的方向对应的气流走向。如果活塞上没有用来标志气流走向，有必要在活塞上贴上有箭头表示的胶带
(13)在连接油泵的真空管与双排管间一般要接上冷肼
(14)如用于抽换气的物质是很轻的粉尘状物的话，则需注意在抽气头或者是Schlenk管与真空管的连接处塞上一小团棉花，以免粉尘状物抽入双排管中。棉花不能塞得太严实，这样不便于将其取出，而塞得太松的话，起不到防止粉尘抽入双排管的目的。(15)接到泵上抽的物质要保证没有溶剂残留，切忌用泵抽溶剂，否则将严重影响泵的压力及使用寿命。
双排管的清洗：
（1)取下活塞时要标上相应的号，不要搞混，否则再装好时可能会漏气。
（2)洗管中的油酯可以用碱缸泡，再水洗，如果洗不掉可以加上活塞，关闭，向管中加入二氯甲烷，然后超声。有无机盐时可以用酸缸洗，或将浓硫酸加入管中泡。
（3)洗核磁管的小刷子可以用来洗细管处，可以将小刷子折成L型来洗靠里的细管
（4)安装时真空管要用丙酮洗烘干等处理
（5)安装活塞时要用橡皮筋固定，防止气体开太大时弹出，打碎。
㈡ 真空手套箱使用说明书，清楚明了最好了，谢谢了
1、系统工作中真空泵应保持开启状态。
2、当箱内氧气浓度超出200PPM时，应通知设备维修人员进行系统操作，否则会破坏水、氧净化系统
3、在启动循环前做检查，是否在进行箱体情况或再生。如以上提及的操作正在进行，绝对禁止进行循环。
4、:两个净化柱不可以同时再生。
A、再生前先保证手套箱内已被惰性气体清洗干净（H2O<200ppm）保证足够的再生气体供应。再生气体压力为0.06-0.08mpa。
B、启动再生之前，请先确认相应的净化柱循环已关闭。
C、再生过程需要24小时，一旦执行不能被断开，再生开始后3-6小时通再生气体注意再生气的用量，适
当调整再生气体的压力，包证再生气在这3小时的充足供应，第6小时后可以关闭再生气源。
D、再生过程中真空泵不可以关闭，不要触摸净化柱的顶部，以防烫伤。
E、再生一旦意外终止，请保证12小时内不能重新启动该净化柱的再生和循环否则将损坏设备。
5、作业中应注意保护作业手套不要被损坏。
㈢ 真空手套箱的功能
1、密闭循环：真空手套箱和气体净化系统构成一个密闭的循环系统，由气体净化系统提供气体循环动力。
2、人机对话：配置彩色触摸屏，中文界面，实现人机对话，操作便捷
3、自动控制（由彩色触摸屏的人机界面和PLC程序控制系统集成对系统进行控制）
实现功能：手/自动控制箱体压力；
手/自动控制气体净化系统的净化状态；
自动控制气体净化系统的还原过程；
手/自动净化系统还原、净化及转换净化柱（配置双净化柱时）；
自动箱体气氛报警；
箱体内气氛和压力参数设置和手/自动转换；
气体净化系统自动控制功能的参数设置；
查阅系统历史纪录；
气体净化系统执行机构工况检测；
程序控制系统的操作错误和警告提示；
4、还原、再生
净化系统采用可再生/还原的净化材料，还原程序由系统自动控制；
还原、再生时需满足供电和提供氢气（5-10%）加惰性气体的混合气体。
5、防误操作：系统通过PLC程序控制系统自动检测工作过程中的条件和设备运行状态，如有错误系统发出错误操作或条件不足的提示指令，设备运行更安全，操作人员能更方便地使用设备。
真空手套箱生产厂家，会提供安装使用维护说明书，一般会到买家现场为其安装、调试手套箱。
㈣ 真空手套箱工作原理
体与气体净化系统形成密封的工作环境，通过气体净化系统不断对箱体内的气体进行净化（主要除去水、氧），使系统始终保持高洁净和高纯度的惰性气体环境。在这样的环境中可以进行许多通常条件下无法实现的实验和生产。
1主箱体：主箱体前边（或是后边）上有两个（或是多个）手套操作接口。这样可使多个人操作，同时也提高箱体的使用效率。主箱体是透明的可以观察到箱体内的操作过程。过渡室的阀门上有抽气与充气接嘴，在需要抽气或充气时可由此接入。主箱体上也安装有阀门和接嘴，用户在需要维持气压平衡而对主箱体放气或充气时可以使用（手套口之间的三通阀必要时也可以用来放气）。主箱体的前观察窗上方安装了照明日光灯。
2、过渡室：过渡室也就是主箱体与箱体外的过渡空间，过渡室是由两个密封门和两个阀门、一个室体组成的。正是由于有内外两个门才能够更有效的隔绝主箱体与外界的联系，使得箱体内外的东西能够在主箱体与大气隔绝的情况下进出，从而避免了反复对主箱体抽真空与充气的麻烦。
㈤ 【求助】手套箱里的有机溶剂如何除去
反正称出来的样品一次不如一次，刚进实验室开始做实验，所以很多东西不懂，做的相当郁闷。xushoudong(站内联系TA)Originally posted by lyali at 2010-10-12 15:41:30: 请问手套箱如何清洗呢？反正称出来的样品一次不如一次，刚进实验室开始做实验，所以很多东西不懂，做的相当郁闷。 你们手套箱应该有“清洗”这一项功能吧？什么也不会(站内联系TA)手套箱应该有吸附柱吧，里面装有活性炭，在使用的时候如果有有机溶剂挥发出来的话，那就要把这个吸附柱打开。今昔花城(站内联系TA)1. 手套箱本身有自我循环系统 但是用了一段时间后 就需要再生激活一次 否则不起作用了； 2.就费一些气 或者将过渡舱的内门打开 然后抽气 清洗，你这手套箱污染成这样 对你进行其它的操作有影响的 所以要及时处理掉yuehuali866(站内联系TA)美国VAC手套箱，已经有60年的历史，是世界上最早做手套箱的公司。可以在手套箱里面放入吸附器去除手套箱里面的有机溶剂。 如果你一直开循环，一打开过渡室就特别难闻，说明你的有机溶剂吸附柱饱和需跟换 还需要注意一下几点1：如果你做实验是有大量有机溶剂不要打开循环，在做完后直接清洗，后再开循环。 2：氟化氢容易对水氧探头的寿命降低需注意evo_eve(站内联系TA)我可以问问拆电池是有专业的工具么 你们是纽扣电池么？zhou-ck(站内联系TA)我们用的是米开罗那的，不只知道后面装有活性炭的有机溶剂吸附器开关你开了没有？？你可以将活性炭用一个透气的包装装好，放到手套箱里面，这样也可以啊~~
㈥ 真空手套箱的操作前
1、检查氮气瓶里是否有氮气，氮气要及时更换，氮气的输出压力设定为0.5mpa。
2、检查真空泵是否正常开启。
3、检查手套箱内循环是否打开。（净化柱-I或净化柱-II要打开其中的一个）
4、检查设定里的上限压力应为+1，下限压力为0
5、检查氧和露点是否正常（氧为0.1ppm以下，露点-40以上）
6、过度舱真空泵应处于常开状态
㈦ 手套箱的分类
手套箱也有工业手套箱与生物手套箱之分。
工业手套箱
基本技术指标： 1、水含量小于1ppm； 氧含量小于1ppm。
2、过渡舱可承受：真空度≥100pa。
3、密闭性：泄漏率≤0.05Vol%/h。
常规配置清单 箱体 机架 工具过渡舱 物料过渡舱 搁物架 可视面板 手套孔 手套 电源插座 照明系统 HEPA过滤器 真空表 压力表 脚踏控制器 气体净化系统 PLC控制系统 有机气体吸附器 真空泵 水传感仪 氧传感仪 压力传感仪 加热系统 冷冻系统 其他选配 安装环境
以及水、电、气三方面的具体要求：
电：需要220V；
水：需将普通自来水接入净化系统的冷却水进口，将水箱加满为止,不需长期打开阀门；
气：需要提供惰性气体（N2或Ar）和混合气（N2或Ar占90%，H2占10%），如没有此混合气体也可以用N2或Ar和H2的纯净气体按比例进行混合代替。
三、水传感仪、氧传感仪是什么用途？
他们是测量并显示箱体内水、氧含量的仪器；
不配置水、氧传感仪，只是无法显示箱体内的水、氧含量，并不影响产品本身的除水除氧功能。
四、如何正确选择手套箱型号：
首先我们确定是需要几个人操作的箱体。
手套箱最少是1个人操作，最多则不限制。
1个人操作的手套箱一般有以下尺寸：
5521101型（单面2个手套孔），箱体尺寸l*w*h≈900×700×850mm
5621101型（单面2个手套孔），箱体尺寸l*w*h≈1200×850×1000mm
5631101型（单面3个手套孔），箱体尺寸l*w*h≈1600×850×1000mm
然后要明确告诉生产厂家，箱体内可能接触到的物料名称，以此来确定手套箱箱体需要的材质。
最后就是根据自己的实验、生产要求，确定必要的配置清单，以免购置不需要的部件。比如实验中对水份含 量要求高，对氧气含量没有要求，则可以不用购买氧传感仪器。
功能
1、密闭循环：真空手套箱和气体净化系统构成一个密闭的循环系统，由气体净化系统提供气体循环动力。
2、人机对话：配置彩色触摸屏，中文界面，实现人机对话，操作便捷
3、自动控制（由彩色触摸屏的人机界面和PLC程序控制系统集成对系统进行控制）
实现功能：手/自动控制箱体压力；
手/自动控制气体净化系统的净化状态；
自动控制气体净化系统的还原过程；
手/自动净化系统还原、净化及转换净化柱（配置双净化柱时）；
自动箱体气氛报警；
箱体内气氛和压力参数设置和手/自动转换；
气体净化系统自动控制功能的参数设置；
查阅系统历史纪录；
气体净化系统执行机构工况检测；
程序控制系统的操作错误和警告提示；
4、还原、再生
净化系统采用可再生/还原的净化材料，还原程序由系统自动控制；
还原、再生时需满足供电和提供氢气（5-10%）加惰性气体的混合气体。
5、防误操作：系统通过PLC程序控制系统自动检测工作过程中的条件和设备运行状态，如有错误系统发出错误操作或条件不足的提示指令，设备运行更安全，操作人员能更方便地使用设备。
手套箱生产厂家，一般会到买家现场为其安装、调试手套箱；
应用领域
1、半导体工业中MOCVD技术
2、特种灯（HID）开发与生产
3、微电子、激光及等离子焊
4、OLED/PLED开发与生产
5、锂离子电池开发与生产
6、无机/有机化学研究
7、金属卤化物/金属粉末/陶瓷粉末研究
8、纳米材料研究
9、催化剂研究
10、YAG激光焊接
用途
操作需要隔绝空气进行实验，例如金属锂遇氧气反应，有些反应需要在惰性气体如氩气环境中进行。使用开放（无屏蔽）的放射源，用铅和铅玻璃保护。保护实验者免受有毒化学品的伤害。比通风柜隔绝彻底，但操作起来比较不便。主要用于毒性特别强的情况。进行可能造成严重生物性危害的实验，例如烈性病菌。
生物手套箱
基本技术指标：
1、温度可调：室温+4~42℃
2、湿度可调：35%~100%RH
3、内腔气体氛围能满足厌氧或低氧培养要求。
功能
1、机械强制对流内腔体系，确保温度、湿度、除氧、生物脱毒的持续稳定
2、简单紧凑的传输舱设计，确保样品转移轻松快速
3、内腔正压，确保外界空气渗透干扰
4、高性能材质，支持紫外线消毒与强氧化剂消毒
5、无真空充氮操作，简化操作流程，也免去真空泵维护成本
应用领域
1、食品微生物检验
2、医疗卫生临床标本检验
3、厌氧菌研究
4、绿色新型能源研究
5、污染控制与治理
6、食品生产工艺研究
7、肿瘤研究、生命科学
8、材料研究
安装要求
1、气：混合气钢瓶（和或氮气钢瓶）
2、电：220V±10%/110V±10%