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手套箱1號柱再生中斷後怎麼操作

發布時間: 2022-05-02 01:15:44

㈠ 無水無氧操作技術的操作方法

對於需要進行稱量、研磨等復雜操作一般在手套箱內進行操作。手套箱一般有兩種:(1)有機玻璃外殼的。(2)不銹鋼外殼的。
有機玻璃外殼的手套箱比較便宜,但是無法進行真空換氣,所以就無法達到低氧分壓、低水分壓的要求。它就只能在一些要求較低的情況下使用。
不銹鋼外殼的手套箱比較貴,由氯丁橡膠手套、抽氣口、進氣口和密封很好的玻璃窗組成。可以進行真空抽換氣,所以能達到高惰性氣體比例,低氧分壓、低水分壓的要求。就能用在一些高標準的反應操作中。
另外,手套箱都比較貴,使用手套箱又對惰性氣體的用量大,一些小型實驗室並不配備手套箱。 對於空氣和水高度敏感的化合物如正丁基鋰的制備和處理,通常用Schlenk技術。

無水無氧操作線也稱史蘭克線(Schlenk Line),是一套惰性氣體的凈化及操作系統。通過這套系統,可以將無水無氧惰性氣體導入反應系統,從而使反應在無水無氧氣氛中順利進行。無水無氧操作線主要由除氧柱、乾燥柱、Na-K合金管、截油管、雙排管、真空計等部分組成。
惰性氣體在一定壓力下由鼓泡器導入安全管經乾燥柱初步除水,再除氧,再除去因除氧而產生的微量水分,繼而通過Na-K合金管以除去殘余的水和氧。如果該體系也不能引入氮氣的話再將氣體通入鋰屑或灼熱的鎂屑,最後經過截油管進入雙排管。
在乾燥柱中,常填充脫水能力強並可再生的乾燥劑,如 5A分子篩;在除氧柱中則選用除氧效果好並能再生的除氧劑,如銀分子篩。經過這樣的脫水除氧系統處理後的惰性氣體,就可以導入到反應系統或其他操作系統。
事前准備:
要對乾燥柱和除氧柱進行活化。
若選用5A分子篩作乾燥劑,則在長為60cm、內徑為3cm的玻璃柱中,裝入5A分子篩。從柱的上端插入量程為 400℃的溫度計,柱外繞上 500 W電熱絲,其外再罩上長為 60 cm、內徑為 6 cm的玻璃套管。柱的下端連三通,分別與真空泵及惰性氣體相接。在 1.33 kPa(10mmHg)、320~350℃的條件下對分子篩柱活化 10 h。然後旋轉三通,導入惰性氣體,停止加熱,自然冷卻至室溫,關上旋塞,並接入系統。
若選用銀分子篩來除氧,則在長為60 cm、內徑為3 cm的玻璃柱內,裝入銀分子篩,柱的上端插入量程為 400℃的溫度計,柱外繞上 300 W的電熱絲,其外再罩上長為 60 cm、內徑為 6cm的外管。活化時,從柱下端側管通入氫氣,尾氣從柱上端側管通至室外。加熱至90~110℃,活化 10 h左右,活化過程中生成的少量水可以通過柱下端的導管放出。當銀分子篩變黑後,停止加熱,繼續通氫氣,自然冷卻至室溫,關上各旋塞,並接入系統。Na-K合金管上端長為50cm、內徑為 2 cm,下端長為 15 cm、內徑為 5 cm。上端側管連三通,並分別與真空泵和惰性氣體相接。先抽真空並用電吹風或煤氣燈烘烤後,自然冷卻至室溫,再充惰性氣體,抽換氣三次。在充惰性氣體條件下,從上口加入切碎的鈉(15 g)和鉀(45 g),並用適量的石蠟油加以覆蓋。然後加熱下端,使鈉、鉀熔融,冷卻後即成鈉-鉀合金。插入已抽換氣的內管,關上旋塞,並接入系統。
將上述柱子處理後串聯起來就可以進行除水除氧操作。
將要求除水除氧的儀器通過帶旋塞的導管,與無水無氧操作線上的雙排管相連以便抽換氣。在該儀器的支口處要接上液封管以便放空。同時保持儀器內惰性氣體為正壓,使空氣不能入內。關閉支口處的液封管,旋轉雙排管的雙斜旋塞使體系與真空管相連。抽真空,用電吹風或煤氣燈烘烤待處理系統各部分,以除去系統內的空氣及內壁附著的潮氣。烘烤完畢,待儀器冷卻後,打開惰性氣體閥,旋轉雙排管上雙斜三通,使待處理系統與惰性氣體管路相通。像這樣重復處理3次,即抽換氣完畢。
注意事項:
(1)如果含氧要求在 2 ml/m3的范圍,在史蘭克操作線上可以不用鈉-鉀合金管。
(2)用 5A分子篩來乾燥惰性氣體(如氬氣),容量大,易再生,水平衡蒸氣壓小於 0.13 Pa。
(3)用銀分子篩除氧容易,容量較大,可再生。一般經銀分子篩除氧處理後的惰性氣體,其含氧量可降至 2 ml/m3以下。
(4)無水無氧操作線中所用膠管宜採用厚壁橡皮管,以防抽換氣時有空氣滲入。
(5)如果在反應過程中要添加葯品或調換儀器,需要開啟反應瓶時,都應在較大的惰性氣流中進行操作。
(6)反應系統若需攪拌,應使用磁力攪拌。若使用機械攪拌器,應加大惰性氣體氣流量。
(7)若要對乙醚、四氫呋喃等用鈉精製的溶劑作嚴格無水無氧處理時,同一雙排管上不可再連接含有鹵代烴的反應體系,因為可發生伍茲反應,劇烈放熱,易爆!
(8)用完後要將真空管用樣品管塞上,保持真空橡皮管內無水。
(9)無水無氧操作線中,鼓泡器內裝有石蠟油和汞。通過鼓泡器,一方面可以方便地觀察體系內惰性氣體氣流的情況;另一方面也可以在體系內部壓力或溫度稍微變化產生負壓時,使內部與外部隔絕,防止空氣進入。水銀安全管的作用主要是為了防止反應系統內部壓力太大而導致將瓶塞沖開。它既可以保持系統一定的壓力,又可以在系統壓力過大時,讓惰性氣體從中放空。截油瓶起著捕集鼓泡器中帶出的石蠟油的作用。截油管內裝有活化的分子篩,以吸收惰性氣體流速過快時從鈉-鉀合金管中帶出的少量石蠟油,以免進入反應器。
(10)在常量反應中,如果對於無水無氧條件要求不是很高,只要採用一根除氧柱和兩根乾燥柱就可以了。
(11) 抽真空換氮氣時,要看雙排管上是否連有其它通氮氣的反應體系,如有則需暫時關閉,待真空體系換好氮氣後再將關閉的反應體系的氮氣開通。
(12)弄清楚雙斜三通活塞(對體系進行抽真空和充惰性氣體兩種操作互不影響)的方向對應的氣流走向。如果活塞上沒有用來標志氣流走向,有必要在活塞上貼上有箭頭表示的膠帶
(13)在連接油泵的真空管與雙排管間一般要接上冷肼
(14)如用於抽換氣的物質是很輕的粉塵狀物的話,則需注意在抽氣頭或者是Schlenk管與真空管的連接處塞上一小團棉花,以免粉塵狀物抽入雙排管中。棉花不能塞得太嚴實,這樣不便於將其取出,而塞得太松的話,起不到防止粉塵抽入雙排管的目的。(15)接到泵上抽的物質要保證沒有溶劑殘留,切忌用泵抽溶劑,否則將嚴重影響泵的壓力及使用壽命。
雙排管的清洗:
(1)取下活塞時要標上相應的號,不要搞混,否則再裝好時可能會漏氣。
(2)洗管中的油酯可以用鹼缸泡,再水洗,如果洗不掉可以加上活塞,關閉,向管中加入二氯甲烷,然後超聲。有無機鹽時可以用酸缸洗,或將濃硫酸加入管中泡。
(3)洗核磁管的小刷子可以用來洗細管處,可以將小刷子折成L型來洗靠里的細管
(4)安裝時真空管要用丙酮洗烘乾等處理
(5)安裝活塞時要用橡皮筋固定,防止氣體開太大時彈出,打碎。

㈡ 真空手套箱使用說明書,清楚明了最好了,謝謝了

1、系統工作中真空泵應保持開啟狀態。
2、當箱內氧氣濃度超出200PPM時,應通知設備維修人員進行系統操作,否則會破壞水、氧凈化系統
3、在啟動循環前做檢查,是否在進行箱體情況或再生。如以上提及的操作正在進行,絕對禁止進行循環。
4、:兩個凈化柱不可以同時再生。
A、再生前先保證手套箱內已被惰性氣體清洗干凈(H2O<200ppm)保證足夠的再生氣體供應。再生氣體壓力為0.06-0.08mpa。
B、啟動再生之前,請先確認相應的凈化柱循環已關閉。
C、再生過程需要24小時,一旦執行不能被斷開,再生開始後3-6小時通再生氣體注意再生氣的用量,適
當調整再生氣體的壓力,包證再生氣在這3小時的充足供應,第6小時後可以關閉再生氣源。
D、再生過程中真空泵不可以關閉,不要觸摸凈化柱的頂部,以防燙傷。
E、再生一旦意外終止,請保證12小時內不能重新啟動該凈化柱的再生和循環否則將損壞設備。
5、作業中應注意保護作業手套不要被損壞。

㈢ 真空手套箱的功能

1、密閉循環:真空手套箱和氣體凈化系統構成一個密閉的循環系統,由氣體凈化系統提供氣體循環動力。
2、人機對話:配置彩色觸摸屏,中文界面,實現人機對話,操作便捷
3、自動控制(由彩色觸摸屏的人機界面和PLC程序控制系統集成對系統進行控制)
實現功能:手/自動控制箱體壓力;
手/自動控制氣體凈化系統的凈化狀態;
自動控制氣體凈化系統的還原過程;
手/自動凈化系統還原、凈化及轉換凈化柱(配置雙凈化柱時);
自動箱體氣氛報警;
箱體內氣氛和壓力參數設置和手/自動轉換;
氣體凈化系統自動控制功能的參數設置;
查閱系統歷史紀錄;
氣體凈化系統執行機構工況檢測;
程序控制系統的操作錯誤和警告提示;
4、還原、再生
凈化系統採用可再生/還原的凈化材料,還原程序由系統自動控制;
還原、再生時需滿足供電和提供氫氣(5-10%)加惰性氣體的混合氣體。
5、防誤操作:系統通過PLC程序控制系統自動檢測工作過程中的條件和設備運行狀態,如有錯誤系統發出錯誤操作或條件不足的提示指令,設備運行更安全,操作人員能更方便地使用設備。
真空手套箱生產廠家,會提供安裝使用維護說明書,一般會到買家現場為其安裝、調試手套箱。

㈣ 真空手套箱工作原理

體與氣體凈化系統形成密封的工作環境,通過氣體凈化系統不斷對箱體內的氣體進行凈化(主要除去水、氧),使系統始終保持高潔凈和高純度的惰性氣體環境。在這樣的環境中可以進行許多通常條件下無法實現的實驗和生產。

1主箱體:主箱體前邊(或是後邊)上有兩個(或是多個)手套操作介面。這樣可使多個人操作,同時也提高箱體的使用效率。主箱體是透明的可以觀察到箱體內的操作過程。過渡室的閥門上有抽氣與充氣接嘴,在需要抽氣或充氣時可由此接入。主箱體上也安裝有閥門和接嘴,用戶在需要維持氣壓平衡而對主箱體放氣或充氣時可以使用(手套口之間的三通閥必要時也可以用來放氣)。主箱體的前觀察窗上方安裝了照明日光燈。
2、過渡室:過渡室也就是主箱體與箱體外的過渡空間,過渡室是由兩個密封門和兩個閥門、一個室體組成的。正是由於有內外兩個門才能夠更有效的隔絕主箱體與外界的聯系,使得箱體內外的東西能夠在主箱體與大氣隔絕的情況下進出,從而避免了反復對主箱體抽真空與充氣的麻煩。

㈤ 【求助】手套箱里的有機溶劑如何除去

反正稱出來的樣品一次不如一次,剛進實驗室開始做實驗,所以很多東西不懂,做的相當郁悶。xushoudong(站內聯系TA)Originally posted by lyali at 2010-10-12 15:41:30: 請問手套箱如何清洗呢?反正稱出來的樣品一次不如一次,剛進實驗室開始做實驗,所以很多東西不懂,做的相當郁悶。 你們手套箱應該有「清洗」這一項功能吧?什麼也不會(站內聯系TA)手套箱應該有吸附柱吧,裡面裝有活性炭,在使用的時候如果有有機溶劑揮發出來的話,那就要把這個吸附柱打開。今昔花城(站內聯系TA)1. 手套箱本身有自我循環系統 但是用了一段時間後 就需要再生激活一次 否則不起作用了; 2.就費一些氣 或者將過渡艙的內門打開 然後抽氣 清洗,你這手套箱污染成這樣 對你進行其它的操作有影響的 所以要及時處理掉yuehuali866(站內聯系TA)美國VAC手套箱,已經有60年的歷史,是世界上最早做手套箱的公司。可以在手套箱裡面放入吸附器去除手套箱裡面的有機溶劑。 如果你一直開循環,一打開過渡室就特別難聞,說明你的有機溶劑吸附柱飽和需跟換 還需要注意一下幾點1:如果你做實驗是有大量有機溶劑不要打開循環,在做完後直接清洗,後再開循環。 2:氟化氫容易對水氧探頭的壽命降低需注意evo_eve(站內聯系TA)我可以問問拆電池是有專業的工具么 你們是紐扣電池么?zhou-ck(站內聯系TA)我們用的是米開羅那的,不只知道後面裝有活性炭的有機溶劑吸附器開關你開了沒有??你可以將活性炭用一個透氣的包裝裝好,放到手套箱裡面,這樣也可以啊~~

㈥ 真空手套箱的操作前

1、檢查氮氣瓶里是否有氮氣,氮氣要及時更換,氮氣的輸出壓力設定為0.5mpa。
2、檢查真空泵是否正常開啟。
3、檢查手套箱內循環是否打開。(凈化柱-I或凈化柱-II要打開其中的一個)
4、檢查設定里的上限壓力應為+1,下限壓力為0
5、檢查氧和露點是否正常(氧為0.1ppm以下,露點-40以上)
6、過度艙真空泵應處於常開狀態

㈦ 手套箱的分類

手套箱也有工業手套箱與生物手套箱之分。
工業手套箱
基本技術指標: 1、水含量小於1ppm; 氧含量小於1ppm。
2、過渡艙可承受:真空度≥100pa。
3、密閉性:泄漏率≤0.05Vol%/h。
常規配置清單 箱體 機架 工具過渡艙 物料過渡艙 擱物架 可視面板 手套孔 手套 電源插座 照明系統 HEPA過濾器 真空表 壓力表 腳踏控制器 氣體凈化系統 PLC控制系統 有機氣體吸附器 真空泵 水感測儀 氧感測儀 壓力感測儀 加熱系統 冷凍系統 其他選配 安裝環境
以及水、電、氣三方面的具體要求:
電:需要220V;
水:需將普通自來水接入凈化系統的冷卻水進口,將水箱加滿為止,不需長期打開閥門;
氣:需要提供惰性氣體(N2或Ar)和混合氣(N2或Ar佔90%,H2佔10%),如沒有此混合氣體也可以用N2或Ar和H2的純凈氣體按比例進行混合代替。
三、水感測儀、氧感測儀是什麼用途?
他們是測量並顯示箱體內水、氧含量的儀器;
不配置水、氧感測儀,只是無法顯示箱體內的水、氧含量,並不影響產品本身的除水除氧功能。
四、如何正確選擇手套箱型號:
首先我們確定是需要幾個人操作的箱體。
手套箱最少是1個人操作,最多則不限制。
1個人操作的手套箱一般有以下尺寸:
5521101型(單面2個手套孔),箱體尺寸l*w*h≈900×700×850mm
5621101型(單面2個手套孔),箱體尺寸l*w*h≈1200×850×1000mm
5631101型(單面3個手套孔),箱體尺寸l*w*h≈1600×850×1000mm
然後要明確告訴生產廠家,箱體內可能接觸到的物料名稱,以此來確定手套箱箱體需要的材質。
最後就是根據自己的實驗、生產要求,確定必要的配置清單,以免購置不需要的部件。比如實驗中對水份含 量要求高,對氧氣含量沒有要求,則可以不用購買氧感測儀器。
功能
1、密閉循環:真空手套箱和氣體凈化系統構成一個密閉的循環系統,由氣體凈化系統提供氣體循環動力。
2、人機對話:配置彩色觸摸屏,中文界面,實現人機對話,操作便捷
3、自動控制(由彩色觸摸屏的人機界面和PLC程序控制系統集成對系統進行控制)
實現功能:手/自動控制箱體壓力;
手/自動控制氣體凈化系統的凈化狀態;
自動控制氣體凈化系統的還原過程;
手/自動凈化系統還原、凈化及轉換凈化柱(配置雙凈化柱時);
自動箱體氣氛報警;
箱體內氣氛和壓力參數設置和手/自動轉換;
氣體凈化系統自動控制功能的參數設置;
查閱系統歷史紀錄;
氣體凈化系統執行機構工況檢測;
程序控制系統的操作錯誤和警告提示;
4、還原、再生
凈化系統採用可再生/還原的凈化材料,還原程序由系統自動控制;
還原、再生時需滿足供電和提供氫氣(5-10%)加惰性氣體的混合氣體。
5、防誤操作:系統通過PLC程序控制系統自動檢測工作過程中的條件和設備運行狀態,如有錯誤系統發出錯誤操作或條件不足的提示指令,設備運行更安全,操作人員能更方便地使用設備。
手套箱生產廠家,一般會到買家現場為其安裝、調試手套箱;
應用領域
1、半導體工業中MOCVD技術
2、特種燈(HID)開發與生產
3、微電子、激光及等離子焊
4、OLED/PLED開發與生產
5、鋰離子電池開發與生產
6、無機/有機化學研究
7、金屬鹵化物/金屬粉末/陶瓷粉末研究
8、納米材料研究
9、催化劑研究
10、YAG激光焊接
用途
操作需要隔絕空氣進行實驗,例如金屬鋰遇氧氣反應,有些反應需要在惰性氣體如氬氣環境中進行。使用開放(無屏蔽)的放射源,用鉛和鉛玻璃保護。保護實驗者免受有毒化學品的傷害。比通風櫃隔絕徹底,但操作起來比較不便。主要用於毒性特別強的情況。進行可能造成嚴重生物性危害的實驗,例如烈性病菌。
生物手套箱
基本技術指標:
1、溫度可調:室溫+4~42℃
2、濕度可調:35%~100%RH
3、內腔氣體氛圍能滿足厭氧或低氧培養要求。
功能
1、機械強制對流內腔體系,確保溫度、濕度、除氧、生物脫毒的持續穩定
2、簡單緊湊的傳輸艙設計,確保樣品轉移輕鬆快速
3、內腔正壓,確保外界空氣滲透干擾
4、高性能材質,支持紫外線消毒與強氧化劑消毒
5、無真空充氮操作,簡化操作流程,也免去真空泵維護成本
應用領域
1、食品微生物檢驗
2、醫療衛生臨床標本檢驗
3、厭氧菌研究
4、綠色新型能源研究
5、污染控制與治理
6、食品生產工藝研究
7、腫瘤研究、生命科學
8、材料研究
安裝要求
1、氣:混合氣鋼瓶(和或氮氣鋼瓶)
2、電:220V±10%/110V±10%