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測定紅外光譜時為什麼要戴手套

發布時間: 2022-04-18 08:22:48

『壹』 新手求助紅外測油的注意事項

紅外測油儀是一種常見的實驗室儀器,採用紅外分光光度測量,經對樣品進行光譜掃描,可顯示並列印樣品光譜及吸收峰的波數位置,能迅速、准確地測出水體中油份濃度的全部含量。使用時應注意以下幾個事項:
1、儀器應預熱30分鍾後再進行測量。
2、測油儀所用CCl4應為分析純以上並經活性炭過濾提純或蒸餾提純,經儀器驗證合格後方可使用,驗證方法可參考本說明書相關部分。
3、操作儀器的時候應帶實驗用手套,打開通風設施,保持空氣流通,防止 揮發對人體造成損害,。
4、照明的光學器件應避免人手觸摸,盡量避免灰塵的沾污。若光學鏡面沾有手印或灰塵,可以在技術人員指導下用無水酒精或丙酮沖洗鏡面,對於光柵不能這樣清洗,需專業人員才能維護。
5、測油文件保存在c:\oildata\dat\ 目錄下,最好經常在其它盤上對 oildata文件夾備份。
6、如果操作過程中發現異常現象,可以關閉儀器主機電源和微機,然後重新開機工作。
紅外測油儀應安放在無腐蝕性氣體,無強電磁干擾,通風良好,無塵的實驗室中,這樣才能保證其正常工作。

『貳』 紅外光譜法樣品及所有用具,不幹燥會對實驗結果產生什麼影響

摘要 親親,您好,用紅外光譜儀檢定的時候多採用壓片法,但是由於壓片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很難准確計算出重量,因此要求實驗人員對用量的把握非常准確。一般用紅外光譜儀進行壓片法實驗的時候如果用量太大,那麼強的吸收峰的透過率就會接近零,而如果用量太少那麼強的吸收峰透光度就會低於標准。因此建議實驗者可以多次採用備用品進行手感訓練,根據不同樣品的吸收特點調整取樣量,以求實驗時能得到准確的結果。否則在用紅外光譜儀進行實驗的過程中會由於量的不準確而反復多次的添加或是減少用量,耽誤實驗的時間。

『叄』 紅外光譜儀的注意事項

1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置 。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標准規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持乾燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能每天開除濕機。
5、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(葯典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用。如發現結塊,則應重新乾燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%~80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大於30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。
7、測定用樣品應乾燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使乾燥。試樣研好並具在模具中裝好後,應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾,以使試樣中的水分進一步被抽走,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大於0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
9、壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
10、壓片用模具用後應立即把各部分擦乾凈,必要時用水清洗干凈並擦乾,置乾燥器中保存,以免銹蝕。

『肆』 傅里葉紅外光譜儀Spectrum65的操作步驟

簡單操作規程

1、打開儀器電源開關,聽到「迪迪」聲後,啟動計算機。

2、雙擊桌面上Spectra Manager圖標打開主界面,進入光譜窗口。

3、點擊Spectra Manager 窗口裡的Spectrum Measurement 圖標,進入光譜測量窗口,以進行樣品的光譜測量。

4、設置測量參數,點擊Measure 􀃆Parameters。

5、進行背景的測量,點擊Background Measurement,測量背景、保存。

6、放入已制好的樣品,點擊Measurement進行樣品的光譜掃描,得到樣品光譜圖保存、分析。

7、點擊Spectra Analysisi進行光譜分析。

8、測量完畢後,退出Spectra Manager光譜窗口,退出計算機系統。

9、關閉紅外光譜儀和計算機電源,並做好使用情況的登記。

注意事項

1、為了得到穩定的數據,最好在開機15分鍾之後進行測量。

2、濕氣會影響紅外的使用壽命,要特別注意保持實驗室濕度指標(小於60%)。

3、紅外主機的Resume開關要一直保持在開機狀態,以利於儀器內部的除濕。

4、樣品倉內的紅色窗片材質為KRS-5(有毒性),如果不小心觸到請洗手。

5、請勿擅自搬動主機,否則會損壞光路系統。如有搬動需要,須把主機內的固定螺絲上緊。

6、測量背景時,切勿放入樣品。

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紅外光譜儀操作規程及注意事項

1. 保持室內乾燥,空調和除濕機必須全天開機(保持環境條件25±10℃左右,濕度≤70%);

2. 保持實驗室安靜和整潔,不得在實驗室內進行樣品化學處理,實驗完畢即取出樣品室內的樣品。

3. 經常檢查乾燥劑顏色,如果蘭色變淺,立即更換。

4. 根據樣品特性以及狀態,制定相應的制樣方法並制樣。

5. 測試紅外光譜圖時,掃描空光路背景信號和樣品文件信號,經傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要,列印或者保存紅外光譜圖。

6. 實驗完畢後在記錄本上記錄使用情況。

7. 設備停止使用時,樣品室內應放置盛滿乾燥劑的培養皿。

8. 乾燥劑再生:將乾燥劑在烘箱內105℃烘乾至蘭色(約3小時)即可。

9. 將壓片模具、KBr晶體、液體池及其窗片放在乾燥器內備用。

10. 液體池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體很脆易碎,應小心保存。

11. 液體池使用的KRS-5晶體劇毒,使用時避免直接接觸(戴手套),打磨KRS-5晶體時避免接觸或吸入KRS-5粉末,打磨的廢棄物必須妥善處理。

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『伍』 紅外光譜儀對樣品有哪些要求為什麼要有這些要求

紅外檢測有機物的特徵官能團
紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵,如力常數的測定和分子對稱性等,利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角,並由此推測分子的立體構型.根據所得的力常數可推知化學鍵的強弱,由簡正頻率計算熱力學函數等.分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或只在小波段范圍內變化,因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特徵吸收,通過紅外光譜測定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團,這為最終確定未知物的化學結構奠定了基礎.

『陸』 測定紅外光譜時對樣品有什麼要求

(1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預先除水乾燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,應放置在乾燥器內;
(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝並蓋緊,同時必須註明;
(5)對於有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置上註明。

『柒』 為什麼我的紅外光譜圖的透過率都超過了100

傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transforminfrared spectros)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數關系。傅立葉變換測定紅外光譜用於精確控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數,將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高解析度、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。隨著計算機技術的不斷進步,FTIR也在不斷發展。該方法現已廣泛地應用於有機化學、金屬有機,無機化學、催化、石油化工、材料科學、生物、醫葯和環境等領域。

壓片法 KBr 的處理和保存

壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:

①選擇正規的產品,有水份是沒有關系的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等。。。可以先做個紅外看看純度。

②如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細,然後在120℃烘乾24h,或馬弗爐中400℃燒30分鍾,置於專用的乾燥器中冷卻。

③再做個KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放乾燥器中,可以統一保存。

④另外使用個小稱量瓶和專用葯勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數。

⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。葯品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。

⑥使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。

⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。

液膜 KBr 晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理 :

①可以用附帶的拋光附件拋光。

②可以先用最細的金相(顏色最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然後再用平絨布面上蹭。

③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然後迅速轉移在乾燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。

操作注意事項

a.理論上,研磨的粒度要小於其紅外光的波長,這樣才能避免產生色散譜,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時,不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度。

e.手洗干凈和乾燥是很重要的。

一些特殊樣品的處理方法

『捌』 紅外測油儀在使用時應該注意哪些事項

紅外測油儀使用時應注意事項:
1、儀器應預熱30分鍾後再進行測量。
2、測油儀所用CCl4應為分析純以上並經活性炭過濾提純或蒸餾提純,經儀器驗證合格後方可使用,驗證方法可參考本說明書相關部分。
3、操作儀器的時候應帶實驗用手套,打開通風設施,保持空氣流通,防止四氯化碳揮發對人體造成損害,。
4、照明的光學器件應避免人手觸摸,盡量避免灰塵的沾污。若光學鏡面沾有手印或灰塵,可以在技術人員指導下用無水酒精或丙酮沖洗鏡面,對於光柵不能這樣清洗,需專業人員才能維護。
5、測油文件保存在c:\oildata\dat\目錄下,最好經常在其它盤上對 oildata文件夾備份。
6、如果操作過程中發現異常現象,可以關閉儀器主機電源和微機,然後重新開機工作。

『玖』 紅外光譜檢測的問題

吸收譜與透射是可以直接相互轉換的,兩者用同一種方法測的。
AR->TR 或者 TR->AR

『拾』 紅外光譜測定過程中為什麼必須帶干凈乾燥手套

紅外光譜法處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕,手洗干凈和乾燥是很重要的。